Lihat sumber Belerang trioksida

== Preparasi ==
Belerang trioksida dapat disiapkan di laboratorium oleh dua tahap [[pirolisis]] dari [[natrium bisulfat]]. [[Natrium pirosulfat]] merupakan produk antara dalam reaksi ini:<ref name="vries">http://doc.utwente.nl/68103/1/Vries69thermal.pdf</ref>

#Dehidrasi pada suhu 315&nbsp;°C:
#: 2 NaHSO<sub>4</sub>  →  Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>7</sub> + H<sub>2</sub>O
#''Cracking'' pada 460&nbsp;°C:
#: Na<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>7</sub>  →  Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> + SO<sub>3</sub>

Sebaliknya, KHSO<sub>4</sub> tidak mengalami reaksi yang sama.<ref name="vries"/>

Secara industri SO<sub>3</sub> dibuat melalui [[proses kontak]]. [[Belerang dioksida]], yang pada gilirannya dihasilkan oleh pembakaran [[belerang]] atau besi pirit (bijih sulfida besi). Setelah dimurnikan dengan presipitasi elektrostatik, SO<sub>2</sub> kemudian dioksidasi oleh atmosfer [[oksigen]] pada antara 400 dan 600&nbsp;°C melalui katalis. Katalis umumnya terdiri dari [[vanadium pentoksida]] (V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>) yang diaktivasi oleh [[kalium oksida]] K<sub>2</sub>O dengan dukungan [[diatom|kieselguhr]] atau [[silika]]. [[Platina]] juga bekerja sangat baik namun terlalu mahal dan diracuni (tidak efektif) jauh lebih mudah oleh pengotor<ref>Hermann Müller "Sulfuric Acid and Sulfur Trioxide" in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, Weinheim. 2000 {{DOI|10.1002/14356007.a25_635}}</ref>

Mayoritas belerang trioksida yang dibuat dengan cara ini diubah menjadi [[asam sulfat]] tidak melalui penambahan langsung air, yang dengannya membentuk kabut halus, namun dengan penyerapan dalam asam sulfat pekat dan pengenceran dengan air yang dihasilkan dari oleum.