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元素分析 - Wikipedia

元素げんそ分析ぶんせき

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元素げんそ分析ぶんせき(げんそぶんせき)は、化学かがく物質ぶっしつ構成こうせいする元素げんそ種類しゅるい構成こうせい比率ひりつ決定けっていする手法しゅほうのことをいう。

化学かがく物質ぶっしつはすべて元素げんそからできているので、構成こうせいする元素げんそ種類しゅるいりょう決定けっていすることはきわめて重要じゅうようである。元素げんそ分析ぶんせきには様々さまざま方法ほうほう存在そんざいするが、有機ゆうき合成ごうせい分野ぶんやでは以下いかしる燃焼ねんしょうほう燃焼ねんしょう分析ぶんせき)をすのが一般いっぱんてきである。また、無機むき化合かごうぶつには、おもICP-AES(原子げんし発光はっこう分析ぶんせきほう)、ICP-MS(質量しつりょう分析ぶんせきほう),ESCASIMSEPMAなどの手法しゅほうもちいられる。

有機物ゆうきぶつ

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有機物ゆうきぶつ精密せいみつ元素げんそ分析ぶんせきには、リービッヒデュマプレーグルらによって開発かいはつされた燃焼ねんしょうほう一般いっぱんてきもちいられる。まずサンプルを酸素さんそ混合こんごうしたヘリウム気流きりゅうで、高温こうおん加熱かねつし(酸化さんか)、構成こうせい元素げんそのうち炭素たんそCO2窒素ちっそNOx硫黄いおうSOx水素すいそH2O変換へんかんする。このガスをべつ還元かんげん)にうつし、Cu存在そんざい加熱かねつするとNOxが還元かんげんされてN2となる。このCO2、N2、H2Oを定量ていりょうすることによって、それぞれの元素げんそ比率ひりつ算出さんしゅつする。したがって酸素さんそ直接ちょくせつ測定そくていできない。また、燃焼ねんしょうして気化きかしない元素げんそ灰分かいぶんとしてのこる。

燃焼ねんしょうほうによる元素げんそ分析ぶんせきにはかずmg程度ていどりょう必要ひつよううえ燃焼ねんしょうさせた試料しりょううしなわれるため、貴重きちょう物質ぶっしつ分析ぶんせきにはいていない。しかし、アメリカ学会がっかい発行はっこうする雑誌ざっしあらたな有機ゆうき化合かごうぶつ発表はっぴょうする場合ばあいは、0.4%以内いない誤差ごさ計算けいさん一致いっちする元素げんそ分析ぶんせきのデータを添付てんぷしなければならない。そういった場合ばあいは、こう精度せいど質量しつりょう分析ぶんせきデータ (HRMS) と、NMRスペクトルやクロマトグラフィーなどの純度じゅんどしめすデータを、ともに提出ていしゅつする方法ほうほうが、燃焼ねんしょうほうわりにもちいられる。

無機物むきぶつ

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溶液ようえき

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  • ICP-AES,ICP-MSはほぼあらゆる元素げんそこう感度かんど分析ぶんせきすることができるが、一般いっぱん溶液ようえきでないと測定そくていできない。
  • AAS一般いっぱんにICPより微量びりょういきこう感度かんどであるが、こう濃度のうどいき感度かんど低下ていかしょうじる。試料しりょう溶液ようえきにしないと測定そくていできない。
  • ESCAはあらゆる元素げんそ検出けんしゅつできるが、試料しりょう固体こたいかぎられ、また定量ていりょうせいもあまりよくない。
  • EPMA (EDX、WDX) は、B以降いこうよりおも元素げんそについて分析ぶんせき可能かのうであり、じゅう元素げんそになるほどこう感度かんどこう精度せいどになる。またX-Y方向ほうこう元素げんそ濃度のうどのマップをえがくことも可能かのうである。試料しりょう固体こたいかぎられる。
  • スパーク放電ほうでんOESは微量びりょう元素げんそにはこう感度かんどであり、元素げんそ同時どうじ測定そくていできるが、こう濃度のうどいきでは感度かんど低下ていかしめす。導電性どうでんせいのある固体こたいでないと測定そくていできない。
  • SIMS非常ひじょうこう感度かんどであり、同位どういたい分析ぶんせき可能かのうである。またふかさ(Z)方向ほうこう元素げんそ濃度のうどのプロファイルをえがくことも可能かのうである。しかし、X-Y方向ほうこう元素げんそマップは作成さくせいできず、元素げんそのフラグメンテーションについての経験けいけん知識ちしき必要ひつようである。